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X射線熒光光譜儀問題解析 第一篇

發(fā)布時(shí)間:2019-07-01 08:29:28         點(diǎn)擊:6873

       在使用X熒光光譜儀中,會(huì)出現(xiàn)一些小問題,以下總結(jié)一些問題,并做解答:

1、用壓片法做La2O3(三氧化二鑭),用淀粉做粘結(jié)劑,壓好片后在空氣中放置15分鐘后,原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了,原因,還有解決方法。

答:(1)一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應(yīng)力,導(dǎo)致樣品破碎。解決方法:A壓樣之后再破碎之前進(jìn)行分析;B增加壓樣時(shí)間,減少壓樣的壓力。

(2)檢查淀粉中是否含有水分,水分會(huì)導(dǎo)致風(fēng)干破裂。

(3)原則上應(yīng)該按照樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試,一般情況下,制樣有問題,實(shí)際已經(jīng)不符合標(biāo)準(zhǔn)了。

(4)減少試樣量,增大稀釋比。

壓片后的樣品

壓片后的樣品


2、使用創(chuàng)想的能量色散XRF如何進(jìn)行日常維護(hù),當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管改如何處理。

答:主要是 譜儀室內(nèi)恒溫恒濕(溫度在22度左右、濕度在60%以下),環(huán)境清潔,電源穩(wěn)定,避免震動(dòng)。當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管電流電壓應(yīng)降至最低,儀器保持恒溫。


3、如果有1~2小時(shí)不用分析,要不要將X射線管關(guān)閉。

X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時(shí)間長(zhǎng)了需要重新老化,一般不用的時(shí)候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA。另外在晚上,除了關(guān)上X射線管其他都不用管,保持其狀態(tài)穩(wěn)定。


4、臺(tái)式X射線熒光光譜儀分析安裝前的準(zhǔn)備

答:(1)按儀器說明書要求準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室,包括三相(15-20A)、單相(50A)電源,自來水(20L/min),接地線(10歐以下),鋪設(shè)防靜電地板(最佳),安裝空調(diào)(恒溫)以及除濕設(shè)備等,最后就是熟悉儀器操作說明書。

(2)凈化交流穩(wěn)壓電源或是UPS不間斷電源。功率要15KVA單相穩(wěn)壓電源、15KVAUPS不間斷電源(單進(jìn)單出、三進(jìn)單出)

(3)如果是生產(chǎn)用,最重要的就是準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品。

(4)儀器安裝時(shí),要求制造商幫助做好工作曲線尤為重要。(廠商會(huì)根據(jù)客戶需求制作曲線)

玻璃干燥器

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5、對(duì)粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存,哪種干燥器會(huì)好一點(diǎn)。

答:(1)底部放硅膠的玻璃干燥器即可,或者無水氯化鈣,有的人也放濃硫酸。

2)事實(shí)上一般可以使用冰箱,干燥劑可以控制水份,放在冰箱里可控制溫度,達(dá)到低溫干燥的目的,尤其是保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

 

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