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能量色散X熒光光譜儀制樣方法
發(fā)布時(shí)間:2019-05-13 09:34:59 點(diǎn)擊:6152
眾所周知,能量色散X熒光光譜儀是同樣具有“無(wú)損檢測(cè)”的優(yōu)勢(shì)的,就是它可以通過(guò)直接對(duì)準(zhǔn)被測(cè)物進(jìn)行照射檢測(cè),可以檢測(cè),固體、粉末、液體等物質(zhì)。但是一些特殊樣品,為了有一個(gè)更好的檢測(cè)精度,在使用能量色散X熒光光譜儀檢測(cè)時(shí),也同樣需要制樣。有以下兩種常見(jiàn)的制樣方法。
1.粉末壓片制樣
關(guān)于粉末壓片的樣品制備,過(guò)去一直采用鋁杯法,隨機(jī)誤差大,硼酸襯底法誤差更大,但是我們其實(shí)可以采用粉末塑料環(huán)法進(jìn)行制樣,此法具有幾大優(yōu)勢(shì),例如在鋁合金分析中,在分析錳鐵合金時(shí),含量高達(dá)80%的錳元素,所有雙樣絕對(duì)誤差控制不超過(guò)0.1%!這就是粉末壓片制樣能夠達(dá)到的精度。這個(gè)結(jié)果其實(shí)是非常不錯(cuò)的。
2.熔融法制樣
在熔融法制樣時(shí),大家通常采用四硼酸鋰單一或四硼酸鋰加偏硼酸鋰混合熔劑作為熔劑,但這只是按大家通用模式或廠家提供的比例進(jìn)行熔融。其實(shí)我們應(yīng)該按照樣品的性質(zhì)、需要分析的元素來(lái)衡量采用什么熔劑或熔融溫度、時(shí)間等。我們?cè)谶M(jìn)行熔融法制樣是一定要靈活運(yùn)用,要多方考慮。
例如:如果分析樣品中的氟,好的方法是采用低熔點(diǎn)的熔劑(甚至添加助熔劑、如氯化鈉等降低熔點(diǎn))熔融,以免氟的揮發(fā);反之如果你熔融難熔的物質(zhì),如鉻礦等,你必須提高熔融溫度來(lái)保證樣品熔融完全。這些靈活的熔融方式包括:熔劑的選擇;熔融溫度的選擇,熔融時(shí)間的選擇,樣品熔融流動(dòng)性的控制,樣品的揮發(fā)性控制等等。
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