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光電直讀光譜分析儀分析條件的選擇(一)
發(fā)布時(shí)間:2020-07-16 09:57:09 點(diǎn)擊:3894
在光電直讀光譜儀進(jìn)行樣品分析前,首先要對(duì)光譜儀的有關(guān)參數(shù)或者說(shuō)條件進(jìn)行設(shè)置,選擇。首先我們會(huì)講解關(guān)于光源參數(shù)、電極間距選擇、氬氣流量的選擇。
光源參數(shù)
發(fā)射光譜分析的準(zhǔn)確度和靈敏度和光源的條件密切相聯(lián)。而只有對(duì)光源條件進(jìn)行試驗(yàn)后,才能確定選擇出各鋼種的最佳分析條件。電容、電感、電阻的作用,已在講光源時(shí)敘述過(guò)。這三個(gè)電學(xué)參數(shù)對(duì)分析元素的再現(xiàn)性是很重要的?,F(xiàn)生產(chǎn)的光電直讀分析的光源參數(shù),生產(chǎn)廠已調(diào)整好了,因此可改變的參數(shù)就是放電次數(shù)。
電極間距的選擇
激發(fā)對(duì)電極間距的大小對(duì)分析精度是有很大影響的,電極間距過(guò)大穩(wěn)定性差,又難于激發(fā),精度差。電極間距較小,固然激發(fā)容易,可是隨著放電次數(shù)的增加,輔助電極凝聚物質(zhì)增加,容易造成長(zhǎng)尖使得間距變小,這樣也會(huì)影響分析精度,特別是向距變化敏感的分析元素分析精度更差。所以電極間距不能過(guò)大也不能過(guò)小,一般分析間隙采用4-5毫米。
直讀光譜分析儀 CX-9800型
氬氣流量的選擇
發(fā)射光譜分析的準(zhǔn)確度和靈敏度與分析間隙中的激發(fā)氣氛有很大關(guān)系?;鸹ㄊ抑械目諝猓ㄖ饕荗2,N2和水蒸汽)對(duì)紫外光有強(qiáng)烈的吸收作用,使譜線的強(qiáng)度變?nèi)?,分析靈敏度下降,同時(shí)在激發(fā)過(guò)程中由于選擇性氧化,產(chǎn)生第三元素的影響,也使分析再現(xiàn)性變差。
激發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的大量金屬蒸汽,容易污染聚光鏡和火花室,也會(huì)影響分析精度。
為了在分析各種合金元素,同時(shí)分析碳、磷、硫元素,它們的分析波長(zhǎng)分別為C193.1mm,P178.3nm、S180.7nm,避免空氣的影響,激發(fā)放電過(guò)程要在惰性氣體氬氣氣氛中進(jìn)行。同時(shí)激發(fā)過(guò)程中生成的金屬蒸氣排出火花室。鋼種不同對(duì)氬氣純度要求不同,氬氣的流量、壓力不僅需要合適而且要穩(wěn)定。否則會(huì)得不到滿意的分析結(jié)果。氬氣流量小,不能排除火花室中的空氣和試樣激發(fā)分解出來(lái)的含氧化物結(jié)果會(huì)引起擴(kuò)散放電,因此氬氣流量不能過(guò)小。氬氣流量過(guò)大,使激發(fā)樣品的火花產(chǎn)生跳動(dòng),同時(shí)造成費(fèi)氬。
一般大流量沖洗為5-8升/分,激發(fā)流量3-5升/升,惰性流量為0. 5升/分~1升/分。