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WDXRF波長(zhǎng)色散熒光光譜儀器的組成結(jié)構(gòu)
發(fā)布時(shí)間:2020-10-19 09:37:55 點(diǎn)擊:4364
WDXRF波長(zhǎng)色散熒光光譜儀器一般由光源、分光系統(tǒng)(分光晶體、測(cè)角儀、準(zhǔn)直器)、檢測(cè)系統(tǒng)(探測(cè)器、數(shù)據(jù)記錄處理系統(tǒng))組成。由光源激發(fā)出試樣中各元素的特征X射線后,經(jīng)過準(zhǔn)直器投射到安裝。
在測(cè)角儀上的分光晶體上,分光晶體由測(cè)角儀驅(qū)動(dòng),將各特征線進(jìn)行衍射,再逐一進(jìn)入探測(cè)器中,最后由數(shù)據(jù)記錄處理系統(tǒng)根據(jù)波長(zhǎng)和強(qiáng)度分析元素的種類和含量。
WDXRF波長(zhǎng)色散熒光光譜儀器一般分為順序式和同時(shí)式兩種:順序式通過掃描方法對(duì)元素逐個(gè)測(cè)量,可較為方便地改變測(cè)量條件和各類參數(shù),能夠測(cè)量‘Be’到‘U’的所有元素,測(cè)量速度一般較同時(shí)式慢,適宜于科研和多用途工作;同時(shí)式包含多個(gè)固定道,每一道只測(cè)量一種元素,可對(duì)所有固定道的元素同時(shí)測(cè)量,測(cè)量速度快于順序式,適宜于快速和相對(duì)固定的分析工作。
創(chuàng)想WDXRF波長(zhǎng)色散熒光光譜儀器的組成結(jié)構(gòu)
光源一般采用X射線管,可產(chǎn)生連續(xù)譜和疊加的特征譜,強(qiáng)度高、穩(wěn)定性好、功率連續(xù)可調(diào)適宜于多元素激發(fā),X射線管的發(fā)展主要體現(xiàn)在減薄鈹窗的厚度、減小源樣距離及小功率化3個(gè)方面”:超薄窗、超尖銳X射線管的應(yīng)用縮短了陽(yáng)極靶到樣品的距離,鈹窗厚度從125 pμum逐步減小到75、50甚至30 μum(如日本理學(xué)ZXS Primus II型光譜儀,即采用30 μum超對(duì)于某些需求大功率X射線管的特殊場(chǎng)合(如醫(yī)學(xué)診斷中的X射線成像),常規(guī)X射線管由于受制于散熱問題通常只能達(dá)到幾kW的功率,不能滿足應(yīng)用需求,因此應(yīng)運(yùn)而生出了液體金屬陽(yáng)極X射線管和旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線管:液體金屬陽(yáng)極X射線管在陰極施加負(fù)高壓,當(dāng)聚焦電子束穿過電子窗打擊液體金屬時(shí)激發(fā)出X射線,產(chǎn)生的熱量被高速流動(dòng)的金屬迅速帶走,并被熱交換器冷卻,在150 kV電壓下功率可達(dá)20kW;旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線管能夠提供更高的功率,通常在20~50 kW,但由于其散熱效率較低,不適合長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作。
分光晶體可分為平而晶體、彎而晶體及近些年發(fā)展起來的人工合成多層膜晶體。平面晶體的結(jié)構(gòu)和幾何光學(xué)均較為簡(jiǎn)單,但衍射強(qiáng)度和分辨率稍遜于彎面晶體,一般用于順序式波長(zhǎng)色散儀。彎面晶體由彈性較好的晶體在彈性形變內(nèi)進(jìn)行彎曲或塑性形變制成,有效立體角較大,能接受更多的輻射光子,因此靈敏度較高,常用于同時(shí)式波長(zhǎng)色散儀,亦有見于應(yīng)用在順序式波長(zhǎng)色散儀上的報(bào)道。
人工合成多層膜晶體使用低原子序數(shù)和高原子序數(shù)元素的物質(zhì)交叉沉積在基體材料上,可人工控制品格間距,提高了分光晶體的衍射率、抑制了高次線的干擾,大幅提升了對(duì)超輕元索的檢測(cè)能力,常用的有W/Si W/C、Mo/B4C等。傳統(tǒng)的測(cè)角儀由齒輪進(jìn)行傳動(dòng),體積大掃描速度慢、定位精度較低,新型光學(xué)定位測(cè)角儀的定位精度可達(dá)+0.000 1° ,定位重復(fù)性可達(dá)0.0001°,2θ掃描速度可達(dá)0.001° ~1.27%/s,定位轉(zhuǎn)動(dòng)速度可達(dá)80%/s。分光晶體和測(cè)角儀的革新,大大縮減了WDXRF的體積、降低了對(duì)X射線管的功率需求。
WDXRF常用氣體正比計(jì)數(shù)器( PC)和閃爍體計(jì)數(shù)器( SC)。氣體正比計(jì)數(shù)器有流氣式(F- PC)和封閉式(S - PC)兩種。流氣式的改進(jìn)主要是解決芯線污染和變形對(duì)譜線的影響以及氣體密度對(duì)計(jì)數(shù)器穩(wěn)定性的影響”;封閉式的分辨率過低,而溫差電冷型能量探測(cè)器已實(shí)用化,導(dǎo)致了其已被逐步淘汰。
探測(cè)器自身的改進(jìn)及多道分析器( MCA)在探測(cè)器中的集成,不僅大大增加了接收光子的數(shù)量51,還能有效地扣除高次線并消除晶體熒光干擾,且可同時(shí)處理不同幅度的脈沖信號(hào),記錄時(shí)間加快了100倍了,在保證同樣分析精度的前提下,元素測(cè)定時(shí)間縮短了近10倍,極大地提高了分析效率。