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光譜分析儀固體樣品應(yīng)該怎么處理?

發(fā)布時(shí)間:2021-08-20 10:54:11         點(diǎn)擊:3297

       在光譜分析儀中,無論是光譜的定性分析還是定量分析,都要求分析方法有一定的檢出限、靈敏度、準(zhǔn)確度及速度,定性分析主要要求有較低的檢出限,定量分析則主要要求有較高靈敏度和準(zhǔn)確度,在滿足上述要求前提下,滿足速度要求。光譜分析的試樣,有固體狀態(tài),采用不同的處理方法,才能達(dá)到上述要求。

       金屬和合金這類導(dǎo)體作光譜分析時(shí),由于其本身具有導(dǎo)電性,因此可以直接作為分析間隙的電極。受光源激發(fā)的表面必須作適當(dāng)?shù)奶幚?,這是因?yàn)樵嚇拥谋韺优c內(nèi)部的化學(xué)成分往往有一定差異,需清除表層后,才能獲得反映試樣真實(shí)成分的光譜。

       1.試樣表里成分差異的原因

       試樣的表層與內(nèi)部的成分差異通常由下列幾種原因引起:

       ①銹蝕(普通鋼材、有色金屬)

       ②氧化皮(鍛件、熱扎鋼材)

       ③偏析(鑄件)

       ④表面覆蓋層(如防銹鋁表面的包鋁層)

       燒損(熱處理件)

       ⑥鍍層、涂層、滲層

       ⑦污染

鐵件銹蝕

鐵件銹蝕

       2.試樣的加工

       不同的金屬與合金應(yīng)采用不同的方法加工受激表面。

       ①鋼材(普通鋼、耐熱鋼、高溫合金等)可以用砂輪或砂輪片打磨出一個(gè)光潔的平面,打磨時(shí)應(yīng)該注意以下幾點(diǎn):

       a.注意選擇砂輪的材料和粒度,碳化硅砂輪不宜打磨分析硅的試樣,氧化鋁砂輪不宜打磨分析鋁的試樣。砂輪砂粒太大,加工表面粗糙,砂粒太小,加工速度太慢,一般以60”為宜。

砂輪機(jī)

砂輪機(jī)

       b.打磨深度足夠,以保證去掉成分差異的表層。

       c.試樣不可過熱,不能使表面氧化。

       ②有色金屬或合金(鋁、銅、鎂、鋅、鉛、錫及其合金)應(yīng)用銼刀加工,或用車床、銑床加工。使用銼刀時(shí),應(yīng)一個(gè)牌號一套銼刀(一粗、一細(xì)),加工過程中應(yīng)經(jīng)常清除銼刀上的金屬屑末,以免屑末在加工面上拖壓出槽痕,同時(shí)可避免試樣間的互相污染。

       各類加工完的試樣,在分析前鄙要用酒精棉球進(jìn)行認(rèn)真的清洗。

       3.對試樣的形狀尺寸要求

       不同種類的光譜分析儀在對試樣的形狀尺寸上要求也不同,直讀光譜儀試樣直徑25-35mm,厚度40-50mm,X熒光光譜儀試樣直徑需要30-50mm,厚度要大于1mm。

       以上就是這次為大家?guī)淼年P(guān)于光譜儀分析中固體樣品的處理方法。
 

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